analisis anion

ANALISIS ANION

  Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

        Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat.

·        Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation. 

·        Pada analis anion diperlukan :

a.   Dilakukan test pendahuluan untuk mengetahui keberadaan sifat-sifat yang sama di dalam sampel yang bertujuan untuk :

·        Memudahkan teknik analisis

·        Menentukan penentuan spesifik (analisis khusus)

·        Reaksi konfirmasi terhadap keberadaan anion.

b.   Pemisahan anion secara  fisik kadangkala tidak perlu harus dilakukan karena anion tertentu telah tersedia reaksi spesifik untuk reaksi pengenalan dan identifikasi

v    Skema pengelompokan anion berdasarkan reaksinya dengan   

   asam :

Anion I (Menghasilkan gas/uap bila bereaksi dengan asam) 1.   Menghasilkan gas bila beraksi dengan HCl atau H2SO4 encer (misal : S2-, SO32-, CO32-, NO2-, CN-) 2.   Menghasilkan gas atau uap bila bereaksi dengan H2SO4 pekat (misal : I-, Br-, Cl-, NO3-, ClO3-)

Anion II (Tetap dalam larutan bila bereaksi dengan asam) 3. Menghasilkan endapan bila bereaksi dengan asam (misal : SO42-; PO43-, CrO42-, Cr2O72-) 4. Terjadi reaksi oksidasi dan reduksi (misal : MnO4-, CrO42-, Cr2O72-)

ANION

 

REAKSI PENDAHULUAN TERHADAP ANIOn

Analisis anion dilakukan mulai dari test pendahuluan untuk mengetahui keberadaan senyawa anion atau golongan anion yang memiliki sifat-sifat sama di dalam sampel

S2-, SO32-, CO32-, NO2-, I-, Br­- , Cl-, PO43-, CrO42- atau Cr2O72-, NO3-, SO42-

 

MnCl₂                                                                                           FeCl₃                                                                                                                  FeCl₃

HCl pekat                                     K₃[Fe(CN)₆]                                                K₄[Fe(CN)₆]

                                                      H⁺(HCl encer)                                           H⁺

Warna hitam-coklat yang dihasilkan oleh anion pengoksida NO2, CrO42-, NO3-

Perubahan warna yang dihasilkan dari CrO42- dan Cr2O72- Gas tidak berwarna dan tidak berbau dihasilkan oleh S2-, SO32- dan Cl- Gas berwarna yang berasal dari NO2-, I-, dan Br-

Endapan biru dihasilkan oleh anion pereduksi : S2-, SO32-, I-, dan NO2-

 

Jika di dalam sampel telah terdapat senyawa pengoksida maka kemungkinan adanya senyawa pereduksi menjadi sangat kecil.

Nama senyawa anion pengoksidasi dan pereduksi :

No.	Jenis Anion
	Pengoksid	Pereduksi
1. 2. 3.	Nitrit (NO2-) Kromat (CrO42-) Nitrat (NO3)	Sulfida (S2-) Sulfit (SO32-) Iodida (I-)

Sifat anion terhadap asam sulfat pekat 18 M

Observasi	Interpretasi
	Suasana dingin	Suasana panas
Tidak ada perubahan	NO3-, PO43-, SO42-	PO43-, SO42-
Perubahan warna	CrO42-kuning     →   Cr2O72- oranye Cr2O72- oranye     → CrO3merah	Sama seperti suasana dingin
Tidak berwarna Tidak berbau Dihasilkan gas	CO32-    →  CO2(g)	Sama seperti suasana dingin
Tidak berwarna Dihasilkan gas bau	S2-   →   H2S SO32-   →  SO2 Cl-   →  HCl	Sama seperti suasana dingin
Dihasilkan gas Yang berwarna	NO2-   →  NO2(coklat) I-                  → I2(ungu) Br-  →  Br2 (merah-coklat	Sama seperti suasana dingin NO3-     →      NO2

Reaksi khusus terhadap anion

Reaksi pengujian khusus dipergunakan sebagai reaksi pengenalan terhadap masing-masing anion sehingga reaksi suatu anion denga anion lain dapat diyakinkan keberadaannya di dalam sampel .

a) Pengujian anion sulfide (S^2-)

·         Pengujian terhadap keberadaan sulfide dilakukan langsung dari zat padat, yaitu dengan cara melihat kelarutannya di dalam air, karena sulfide melarut di dalam air.

·         Apabila sampel dalam bentuk larutan maka harus terlebih dahulu dikeringkan dengan cara penguapan sebelum dilakukan pengujian. Apabila sampel  mengandung anion sulfida maka penambahan asam klorida ke dalam sampel akan mengeluarkan gas H₂S.

·          Keberadaan gas sulfida hasil reaksi diuji dengan cara mereaksilkannya dengan timbal asetat Pb(CH₃COOH) ₂

Reaksi :  Pb²⁺     +    H₂S    →         PbS_(s)hitam      +   2H⁺

Cara :

Kertas saring dibasahi  lalu meletakkannya  pada mulut tabung reaksi, sehingga kehadiran H₂S  akan bereaksi dengan Pb²⁺  yang ditandai dengan terbentuknya warna hitam PbS.

b. Pengujian anion sulfit (SO₃^2-)

Pengujian terhadap keberadaan sulfit juga dilakukan langsung dari zat padat, yaitu dengan cara menambahkan asam ke dalam sampel karena sulfit akan membentuk gas belerang dioksida (SO₂) apabila  di dalam sampel terdapat anion sulfit

SO₃^2-  +  2H⁺    →  H₂SO_3(s)hitam  → SO₂  +  H₂O

c. Pengujian anion karbonat (CO₃)

Pengujian terhadap keberadaan karbonat juga dilakukan langsung dari sampel berupa zat padat. Apabila sampel dalam bentuk larutan maka harus terlebih dahulu dikeringkan dengan cara penguapan sampai terbentuk residu kering sebelum dilakukan pengujian. Hati-hati di dalam mengeringkan sampel karena senyawa karbonat akan mengalami dekomposisi jika dilakukan pemanasan pada suhu tinggi.

Sampel yang akan diuji (dalam bentuk padatan atau residu) diperlakukan (direaksikan) dengan pereaksi yang mengandung sedikit seng, hydrogen peroksida encer (H₂O₂) dan asam sulfat encer (H₂SO₄). Campuran kemudian dihangatkan dan gas yang terbentuk dialirkan dalam larutan barium hidroksida [Ba(OH)₂]. Terbentuknya endapan barium karbonat sebagai pertanda adanya anion karbonat di dalam sampel

CO₃^2-  +  2H⁺   →      CO_2(g)   +   H₂O

CO₂   +   Ba²⁺    +   2OH^-    →     BaCO_3(s)putih      +   H₂O

d. Pengujian anion nitrit (NO₂^-)

Pengujian dilakukan dalam suasana asam encer melalui penambahan sedikit asam sulfat atau asam asetat, kemudian menambahkan sedikit atau beberapa tetes larutan besi(II) sulfat (FeSO₄) yang baru dibuat (larutan FeSO₄ harus dalam keadaan baru). Sebagian dari besi (II) sulfat akan dioksidasi menjadi besi (III) sulfat, dan pada saat yang sama anion nitrit (NO₂^-) akan direduksi menjadi NO. Reaksi antara NO dengan senyawa besi(II) sulfat yang masih tersisa akan membentuk senyawa kompleks [Fe(NO)]^2- berwarna coklat.

 NO₂^2-  +  Fe²⁺   +  2H⁺    →  Fe³⁺  +   NO   +  H₂O

               Fe²⁺   +  NO   →  [Fe(NO)]^2-_coklat

Sifat anion NO₃^-  juga hampir sama dengan sifat anion NO₂^-, akan tetapi dalam analisis NO₃^- harus dilakukan dalam suasana asam kuat, bukan dalam suasana asam encer seperti dilakukan untuk analisis NO₂^-

e. Pengujian anion fosfat (PO₄^3-)

Pengujian terhadap keberadaan anion fosfat di dalam sampel dilakukan dalam bentuk larutan. Pengujian dilakukan dengan cara menambahkan larutan pereaksi ammonium molibdat dalam asam nitrat sampai terbentuk endapan ammonium molibdofosfat (NH₃)P(Mo₃O₁₀)₄ berwarna kuning cerah.

PO₄^3-   +  12 MoO₂^2- +  3NH₄⁺  +  24H⁺  →  (NH₄)₃P(Mo₃O₁₀)_4(s)kuning  +  12H₂O

f. Pengujian anion kromat (CrO₄^2-)

Keberadaan ion kromat (CrO₄^2-) di dalam sampel ditunjukkan oleh terdapatnya larutan berwarna kuning dalam suasana basa. Penambahan asam ke dalam larutan akan mengubah CrO₄^2- berwarna kuning menjadi Cr₂O₇^2- berwarna orange. Pengujian terhadap keberadaan kromat (CrO₄^2-) dilakukan dengan cara penambahan larutan barium membentuk endapan barium kromat (BaCrO₄) berwarna kuning.

CrO₄^2-   +   Ba²⁺   →   BaCrO_4(s)kuning

g. Pengujian anion Iodida (I^‑), Bromida(Br^-) dan Klorida (Cl^-)

Pengujian anion halide di dalam sampel unknown dilakukan dengan cara melihat sifat-sifat redoks halogen di dalam reaksi kimia. Larutan yang diuji harus terlebih dahulu dibuat dalam suasana asam encer melalui penambahan sedikit asam klorida, kemudian menambahkan sedikit karbontetraklorida (CCl₄), selanjutnya mengaduknya dan menambahkan sedikit air klor atu hipoklorit. Terbentuknya warna ungu di dalam CCl₄ (di bagian bawah) menandakan kehadiran anion iodide di dalam sampel.

                       2I^- + Cl_2(aq)  → I_{2(dalam CCl4})  +  2Cl^-

Untuk menguji keberadaan ion bromide, maka anion iodide harus terlebih dahulu dioksidasi menjadi senyawa yang tidak berwarna berupa IO₃^- dengan cara melanjutkan penambahan air klor ke dalam sampel sehingga warna coklat secara perlahan akan hilang sebagai pertanda iodide telah dioksidasi menjadi IO₃^-

I₂   +  5Cl_2(aq)   +  6H₂O   →    IO₃^-   +  10Cl^-   +  12H⁺

Dengan hilangnya warna coklat tua maka melanjutkan penambahan air klor akan mengubah warna larutan sampai terbentuk warna kuning sampai coklat muda di dalam CCl₄(di bagian bawah) menandakan kehadiran anion bromide di dalam sampel.

    2Br^-   +   Cl_2(aq)  →     Br₂ (dalam CCl₄)  +  2Cl^-

Untuk menguji keberadaan ion klorida dengan adanya ion iodide dan bromide di dalam sampel, maka anion iodide dan bromide harus terlebih dahulu dihilangkan dengan cara mengoksidasinya dengan suasana asam melalui penambahan asam sulfat dalam keadaaan hangat. Keberadaan ion feroksodisulfat (S₂O₈^2-) akan mengoksidasi iodide dan bromide, akan tetapi tidak cukup kekuatannya untuk mengoksidasi klorida sehingga dalam kondisi ini sampel yang tertinggal hanya yang  mengandung klorida.

              2X^-   +  S₂O₈^2-  →   X₂     +   2SO₄^2-

Selanjutnya ke dalam larutan ditambahkan perak nitrat(AgNO₃) dalam suasana asam nitrat sehingga terbentuk endapan perak klorida (AgCl) berwarna putih sebagai pertanda kehadiran anion Cl^- di dalam sampel.

Cl^-    +   Ag⁺    →   AgCl_(s)putih

LATIHAN 1

Tuliskan rumus kimia untuk anion-anion di bawah ini

a.   Silikat

b.  Sulfat

c.   Borat

d.  Tiosulfat

e.   Sianida

f.    Kromat

g.  Klorat

h.  Permanganate

i.    Benzoate

j.    Arsenat

Jelaskan reaksi khusus untuk pengujian anion di bawah ini :

a.         NO₂^-

b.         CrO₄^2-

c.         SO₃^2-

Tuliskan skema pengelompokan anion berdasarkan reaksi dengan asam.